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QuantumLeap-H2000

X射线吸收谱系统

首台同时具有透射和荧光模式的实验室XAS
具有4.5至25 keV的能量宽度

 

核心优势

 

✲   唯一具有类同步辐射性能的实验室 XAS 系统

超过 6000 的分辨能力以及 k=15 的高质量扩展X射线吸收精细结构(EXAFS

✲   荧光模式XAS

首台实验室荧光 XAS,可实现小于 1% wt浓度的常规XAS分析

✲   4.525 keV的能量范围

能量范围涵盖过渡金属,如钛和铂……到锕系元素

✲   具有专利的设计和采集方法

设计和高采集方法受美国专利11/215,57210/428,65110/416,099保护

 


 

具有类同步辐射性能的实验室 XAS 系统

 

在所有同步辐射测试方法中,X 射线吸收光谱 (XAS) 的出版物最多。 由于该技术的普及,有时很难约到同步辐射的XAS在某些情况下需要漫长的方案提交和评估时间这供不应求的现状意味着即使是非常有价值的项目也会被拒绝。Sigray 开发的 QuantumLeap 产品使您可以在自己的实验室内轻松获得类同步辐射 XAS 性能,从而可以完成原本不可能完成的研究,包括涉及许多样品或复杂的原位实验的研究。

 

 

镍箔的同步辐射 Sigray设备对比结果,在k=15 时获取

 

 

 

药理学和生物化学 – Mn 与己二酸配体 (Mn2dp2DMA)在热激之前(G-Mn-Adp)和热激之后(C-Mn-Adp)240°C 3分钟的XANESEXAFSXANES (A&B) 显示没有氧化态化。 EXAFS (C&D)  FEFF 分析显示键长重新分布(短键增加长键减少),面体几何形状和6个氧原子保持不变,表明己二酸配体保持完整。

 

 

 

适用于低浓度样品的荧光模式 XAS

 

X射线吸收光谱 (XAS) 通过样品在感兴趣元素的吸收边能量附近吸收的 X射线量来测量。在此共振能量下X射线吸收的细微差异可归因于电子结构(例如氧化态和键长)的差异。测量XAS的最直接方法是采用透射模式,这种方法通过穿过样品的X射线数值来确定样品对X射线能量的吸收程度。一种间接方法是荧光模式。由于X射线的吸收,感兴趣的原子的电子被激发。弛豫后,产生荧光光子。荧光光子的总强度由最初吸收的X射线数值决定。

XAS 的透射模式和荧光模式都会产生相同的光谱图。不同之处在于荧光模式更适合低浓度 (<1-5%) 样品,而透射模式更适合块体样品。 QuantumLeap-H2000 可以提供低至0.10.5 wt%浓度的结果。此外,对于较厚的样品或安装在较厚基底上的样品,也需要使用荧光模式XAS

荧光数据可以在我们的 XAS 结果库中找到,包括 NMC电池样品中2-5wt% MnCo以及催化剂中 0.5wt%PdPtW。有关  QuantumLeap-H2000  荧光模式功能的白皮书可联系我们索取。

 

 

 

透射模式 XAS(左)测量穿过样品的 X 射线数值,荧光模式 XAS(右)测量样品发射的荧光光子数值 两种方法均可用于确定样品的吸收程度。 荧光模式 XAS 更适合较厚的样品和较低浓度的样品,而透射模式 XAS 更适合较高浓度的样品。QuantumLeap-H2000具有这两种模式。

 

 

 

Al2O3 载体上Pt/Sn催化剂中0.5wt% Pt的荧光 XAS。使用Si(440)圆柱形弯曲 Johansson 晶体分析 Pt L3 边。

 

 

以荧光模式获取 NMC电池中低重量百分比(<3-5%) Co FT-EXAFS,显示充电和放电状态的比较

 

 

能量范围为 4.5  25 keV

 

QuantumLeap 是唯一能够在低布拉格角下运行的实验室系统,能够从单晶体获取完整的 EXAFS,而无需将多个数据集拼接在一起。相比之下,以高布拉格角(例如,55度到85度的近散射)运行的系统需要多个晶体才能保持足够的分辨率。85度高布拉格角下工作可以提供高能量分辨率,但在可用性方面存在重大缺陷。例如,1度的晶体旋转在4.5 keV时仅覆盖 7 eV25 keV 时仅覆盖39 eV只有在严重牺牲能量分辨率的情况下,才能用同一晶体整个 EXAFS不然的话,需要大量晶体才能覆盖EXAFS 10002000 eV带宽,以达到足够的能量分辨率使用许多晶体是不利的,因为不能直接用机器交换晶体(相反,需要手动更换晶体,这严重减慢了采集时间)并且因为每次采集都必须修正和对齐。

 

 

 

QuantumLeap-H2000使用获得专利的线聚焦 X 射线源,

并通过使用 Johansson X射线晶体实现低布拉格角的XAS采集

 

 

 

锆箔的K边吸收K边约为18 keVQuantumLeap H2000具有独特的能力,

能够采集Z元件高达 25 keVK

 

 



 

 

系统特点

 

✲   专利技术 X 射线光源,具有更高的亮度创新多靶材设计在实验室中实验效且能采集全系列元素。

✲   采用能高通量测量的光子计数探测器

✲   用于采集和分析的直观软件。可以输出CVS格式的数据供AthenaArtemis等软件读取

 


 

 

具有内置校准靶材的专利低污染高亮度 X 射线源

 

QuantumLeap  X 射线源Sigray自己制造,其设计特点是靶材与金刚石具有最佳的热接触,而金刚石具有出色的导热性。金刚石的快速冷却可以使 X 射线源承受更高的功率负载,从而产生强 X 射线束。外,X 射线源还了重大的加工创新,消除由于使用 X 射线管体及其各种组件(例如电子光学透镜、电晕防护设备、阳极基板等等)的特定材料而产生的光谱污染问题。否则,光谱污染会显着降低XAS光谱的质量,特别是对于过渡金属样品此外,X射线源靶材料可以根据客户的需求进行定制。

除了高亮度、具有可实现荧光XAS的相对较小的斑尺寸以及无污染光谱等优点外QuantumLeap光源还是首个采用内置校准靶材的光源。通过这种设计可以直接校准X射线源的谱线,而不是通过传统的测金属吸收谱方法。

 

 

 

具有多校准靶材的专利 QuantumLeap 射线源(左)。 这些校准可以根据荧

光线(右)进行校准,这比使用传统的测金属吸收谱方更加精确且耗时更少。

 

 

       X 射线源的另一个主要特点是其电机控制的多种X射线靶材,允许软件在多种X射线靶材之间进行选择。 这对于 XAS 采集非常重要,因为靶材之间的切换可以避免给定材料的强特征 X 射线能量,否则会影响结果

 

 

实现平滑XAS谱:Mo(蓝色)的特征X射线约为23 keV17.4 keV,而 W(绿色)的特征能量在712 keV 范围内。通过选择靶材,可以避免特征,从而获得4.525 keV之间全范围的平滑能量谱。

 

 

透射模式下的光子计数探测器

 

QuantumLeap-H2000 采用获得专利的透射XAS采集方法,其中使用新型光子计数探测器来采集 XAS 光谱,而不是传统的硅漂移探测器 (SDD)这些探测器具有极快的读出速度,单独探测每个光子从而能通过能量阈值处理消除谐波污染。使用这检测器代替SDD可以实现高达每秒108次计数的计数率,是SDD500倍以上;SDD的计数上限为每秒50万次由于XAS QuantumLeap透射模式下照射到样品上的通量很高,此类探测器非常关键对于荧光模式XASQuantumLeap-H2000使用 SDD 检测器

 

 

软件

 

QuantumLeap 具有用于采集数据的直观图形界面,包括设置各种扫描的功能,如进行逐点扫描扫描多个样品(样品最多可容纳163毫米直径样品)。 数据可以输出为CSV文件,可以轻松读入分析软件,包括AthenaArtemis

 

 

QuantumLeap软件遵循直观的工作流程,选择感兴趣的元素并加载建议的设置。

然后输入曝光时间和图像数量等选项。采集过程中实时显示采集到的谱

 

 


 

QuantumLeap-H2000 的技术规格

 

  参数 规格
  整体参数    能量范围 4.5 - 25 keV
   XAS信号模式 同时具备透射模式和荧光模式
   能量分辨率 XANES: 0.7 eV
EXAFS: 5-10 eV
注:也可以使用XANES模式在0.7 eV来获取高分辨EXAFS
   光路 He气通道
   聚焦在样品上的最小焦斑尺寸 线聚焦:一个方向30-100μm; 另一个方向 ~300 um - 3mm
  光源    类型 Sigray 专利高亮度多靶材微聚焦X射线光源
   靶材 Mo标准靶以及矫正靶(W, Cr, Fe),其他可根据要求提供
   功率 | 电压 300 W | 20-50 kV
  X射线分析晶体    晶体类型 最多可选择5个晶体
基本配置配有 3 个圆柱形弯曲 Johansson 晶体。用于高能量或 EXAFS 优化的附加晶体可作为选项提供。
  探测器    晶体类型 透射模式XAS下:空间分辨光子计数探测器
荧光模式XAS下:硅漂移探测器(SDD)
   计数率 光子计数探测器为 108 cps
SDD 为 500k cps
  尺寸和重量    尺寸大小 158cm W x 200cm H x 168cm D
   重量 ~1.92t

 

 


 

可选附件:原位

 

QuantumLeap设计有真空引入线隔板,能够灵活地策划并进行原位实验。目前可提供的现场设计,具有以下功能:

▪  能达到10-7 Torr真空的样品腔室

▪  真空锁机制的闸阀

▪  用于氩气和氧气的流体线

▪  用于电、电源和加热的引入线

 

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具有超高真空样品环境和气体引入线的原位池