QuantumLeap-H2000
首台同时具有透射和荧光模式的实验室XAS
具有4.5至25 keV的能量宽度
核心优势
✲ 唯一具有类同步辐射性能的实验室 XAS 系统
超过 6000 的分辨能力以及 k=15 的高质量扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)
✲ 荧光模式XAS
首台实验室荧光 XAS,可实现小于 1% wt浓度的常规XAS分析
✲ 4.5至25 keV的能量范围
能量范围涵盖过渡金属,如钛和铂……到锕系元素
✲ 具有专利的设计和采集方法
设计和高效采集方法受美国专利11/215,572、10/428,651和10/416,099保护
具有类同步辐射性能的实验室 XAS 系统
在所有同步辐射测试方法中,X 射线吸收光谱 (XAS) 产出的出版物最多。 由于该技术的普及,有时很难约到同步辐射的XAS,在某些情况下需要漫长的方案提交和评估时间。这供不应求的现状意味着即使是非常有价值的项目也会被拒绝。而Sigray 开发的 QuantumLeap 产品使您可以在自己的实验室内轻松获得类同步辐射的 XAS 性能,从而可以完成原本不可能完成的研究,包括涉及许多样品或复杂的原位实验的研究。
镍箔的同步辐射与 Sigray设备对比结果,在k=15 时获取
药理学和生物化学 – Mn 与己二酸配体 (Mn2dp2DMA)在热激之前(G-Mn-Adp)和热激之后(C-Mn-Adp)(240°C 3分钟的XANES和EXAFS。XANES (A&B) 显示没有氧化态的化。 EXAFS (C&D) 的 FEFF 分析显示键长重新分布(短键增加,长键减少),面体几何形状和6个氧原子保持不变,表明己二酸配体保持完整。
适用于低浓度样品的荧光模式 XAS
X射线吸收光谱 (XAS) 通过样品在感兴趣元素的吸收边能量附近吸收的 X射线量来测量。在此共振能量下,X射线吸收的细微差异可归因于电子结构(例如氧化态和键长)的差异。测量XAS的最直接方法是采用透射模式,这种方法通过穿过样品的X射线数值来确定样品对X射线能量的吸收程度。另一种间接方法是荧光模式。由于X射线的吸收,感兴趣的原子的电子被激发。弛豫后,产生荧光光子。荧光光子的总强度由最初吸收的X射线数值决定。
XAS 的透射模式和荧光模式都会产生相同的光谱图。其不同之处在于,荧光模式更适合低浓度 (<1-5%) 样品,而透射模式更适合块体样品。 QuantumLeap-H2000 可以提供低至0.1至0.5 wt%浓度的结果。此外,对于较厚的样品或安装在较厚基底上的样品,也需要使用荧光模式XAS。
荧光数据可以在我们的 XAS 结果库中找到,包括 NMC电池样品中2-5wt% 的Mn和Co以及催化剂中 0.5wt%的Pd、Pt和W。有关 QuantumLeap-H2000 荧光模式功能的白皮书可联系我们索取。
透射模式 XAS(左)测量穿过样品的 X 射线数值,荧光模式 XAS(右)测量样品发射的荧光光子数值。 两种方法均可用于确定样品的吸收程度。 荧光模式 XAS 更适合较厚的样品和较低浓度的样品,而透射模式 XAS 更适合较高浓度的样品。QuantumLeap-H2000具有这两种模式。
Al2O3载体上Pt/Sn催化剂中0.5wt% Pt的荧光 XAS。使用Si(440)圆柱形弯曲 Johansson 晶体分析 Pt L3 边。
以荧光模式获取 NMC电池中低重量百分比(<3-5%) Co的 FT-EXAFS,显示充电和放电状态的比较。
能量范围为 4.5 至 25 keV
QuantumLeap 是唯一能够在低布拉格角下运行的实验室系统,能够从单晶体获取完整的 EXAFS,而无需将多个数据集拼接在一起。相比之下,以高布拉格角(例如,55度到85度的近背散射)运行的系统需要多个晶体才能保持足够的分辨率。在85度高布拉格角下工作可以提供高能量分辨率,但在可用性方面存在重大缺陷。例如,1度的晶体旋转在4.5 keV时仅覆盖 7 eV,在25 keV 时仅覆盖39 eV。只有在严重牺牲能量分辨率的情况下,才能用同一晶体做整个 EXAFS。不然的话,需要大量晶体才能覆盖EXAFS 的1000至2000 eV带宽,以达到足够的能量分辨率。而使用许多晶体是不利的,因为不能直接用机器交换晶体(相反,需要手动更换晶体,这严重减慢了采集时间)并且因为每次采集都必须修正和对齐。
QuantumLeap-H2000使用获得专利的线型聚焦 X 射线源,
并通过使用 Johansson X射线晶体实现低布拉格角的XAS采集。
锆箔的K边吸收K边约为18 keV。QuantumLeap H2000具有独特的能力,
能够采集高Z元件(高达 25 keV)的K边。
系统特点
✲ 专利技术 X 射线光源,具有更高的亮度和创新多靶材设计。在实验室中实验高效且能采集全系列元素。
✲ 采用能高通量测量的光子计数探测器
✲ 用于采集和分析的直观软件。可以输出CVS格式的数据供Athena和Artemis等软件读取
具有内置校准靶材的专利低污染高亮度 X 射线源
QuantumLeap 的 X 射线源由Sigray自己制造,其设计特点是靶材与金刚石具有最佳的热接触,而金刚石具有出色的导热性。金刚石的快速冷却可以使 X 射线源承受更高的功率负载,从而产生强 X 射线束。另外,X 射线源还做了重大的加工创新,来消除由于使用 X 射线管体及其各种组件(例如电子光学透镜、电晕防护设备、阳极基板等等)的特定材料而产生的光谱污染问题。否则,光谱污染会显着降低XAS光谱的质量,特别是对于过渡金属样品。此外,X射线源靶材料也可以根据客户的需求进行定制。
除了高亮度、具有可实现荧光XAS的相对较小的束斑尺寸以及无污染光谱等优点外,QuantumLeap光源还是首个采用内置校准靶材的光源。通过这种设计可以直接校准X射线源的谱线,而不是通过传统的测金属箔吸收谱方法。
具有多种校准靶材的专利 QuantumLeap 射线源(左)。 这些校准靶材可以根据荧
光线(右)进行校准,这比使用传统的测金属箔吸收谱方法更加精确且耗时更少。
X 射线源的另一个主要特点是其电机控制的多种X射线靶材,允许软件在多种X射线靶材之间进行选择。 这对于 XAS 采集是非常重要的,因为靶材之间的切换可以避免给定材料的强特征 X 射线能量,否则会影响结果。
实现平滑XAS谱:Mo(蓝色)的特征X射线峰约为2至3 keV和17.4 keV,而 W(绿色)的特征能量在7至12 keV 范围内。通过选择靶材,可以避免特征峰,从而获得4.5至25 keV之间全范围的平滑能量谱。
透射模式下的光子计数探测器
QuantumLeap-H2000 采用获得专利的透射XAS采集方法,其中使用新型光子计数探测器来采集 XAS 光谱,而不是传统的硅漂移探测器 (SDD)。这些探测器具有极快的读出速度,能单独探测到每个光子,从而能通过能量阈值处理来消除谐波污染。使用这种检测器代替SDD可以实现高达每秒108次计数的计数率,是SDD的500倍以上;而SDD的计数上限为每秒50万次。由于XAS QuantumLeap在透射模式下照射到样品上的光通量很高,此类探测器非常关键。对于荧光模式XAS,QuantumLeap-H2000使用 SDD 检测器。
软件
QuantumLeap 具有用于采集数据的直观图形界面,包括设置各种扫描的功能,如进行逐点扫描或扫描多个样品(样品台最多可容纳16个3毫米直径样品)。 数据可以输出为CSV文件,可以轻松读入分析软件,包括Athena和Artemis。
QuantumLeap软件遵循直观的工作流程,选择感兴趣的元素并加载建议的设置。
然后输入曝光时间和图像数量等选项。采集过程中实时显示采集到的谱。
高能X射线XAS(如 镧系元素)
高原子序数元素(如镧系元素)的化学特性在核燃料研究和催化剂研究(例如Pt和Pd)中具有重要意义。QuantumLeap-H2000的一个显著优势是其能够进行高达25千电子伏特(keV)的高能光谱分析,如图示所示。
在Ru K边(22 keV)下进行的2种钌(Ru)化合物的测量,展示了Sigray QuantumLeap在高能荧光模式EXAFS测量中的强大能力。数据采集时间分别为3小时(Ru粉末)、4小时(RuO2)和4.5小时(RuP)。
QuantumLeap-H2000 的技术规格
参数 | 规格 | |
整体参数 | 能量范围 | 4.5 - 25 keV |
XAS信号模式 | 同时具备透射模式和荧光模式 | |
能量分辨率 | XANES: 0.7 eV EXAFS: 5-10 eV 注:也可以使用XANES模式在0.7 eV来获取高分辨EXAFS |
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光路 | He气通道 | |
聚焦在样品上的最小焦斑尺寸 | 线聚焦:一个方向30-100μm; 另一个方向 ~300 um - 3mm | |
光源 | 类型 | Sigray 专利高亮度多靶材微聚焦X射线光源 |
靶材 | Mo标准靶以及矫正靶(W, Cr, Fe),其他可根据要求提供 | |
功率 | 电压 | 300 W | 20-50 kV | |
X射线分析晶体 | 晶体类型 | 最多可选择5个晶体 基本配置配有 3 个圆柱形弯曲 Johansson 晶体。用于高能量或 EXAFS 优化的附加晶体可作为选项提供。 |
探测器 | 晶体类型 | 透射模式XAS下:空间分辨光子计数探测器 荧光模式XAS下:硅漂移探测器(SDD) |
计数率 | 光子计数探测器为 108 cps SDD 为 500k cps |
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尺寸和重量 | 尺寸大小 | 158cm W x 200cm H x 168cm D |
重量 | ~1.92t |
可选附件:原位池
QuantumLeap的设计有真空引入线和隔板,能够灵活地策划并进行原位实验。目前可提供的现场设计,具有以下功能:
▪ 能达到10-7 Torr真空的样品腔室
▪ 真空锁机制的闸阀
▪ 用于氩气和氧气的流体引入线
▪ 用于电、电源和加热的引入线
具有超高真空样品环境和气体引入线的原位池