QuantumLeap系列

 

核心优势

 

✲   唯一具备同步辐射性能的实验室XAS系统

分辨率超过 6000，高质量EXAFS可达k=15

✲   荧光模式XAS

首次实现实验室环境下的荧光X射线吸收谱分析，能够对低于1 wt.%浓度进行常规分析

✲   能量范围从4.5 keV到25 keV

该能量范围涵盖了包括钛、铂等过渡金属以及锕系元素在内的多种元素

 

 

 

 

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实现同步辐射级别性能的实验室XAS系统

 

突破传统同步辐射XAS线站访问中的瓶颈。QuantumLeap™ 将高分辨率X射线吸收光谱(XAS)技术——以往仅限于在同步辐射线站使用——直接引入您的实验室。不再需要漫长的申请周期、有限的束流时间或物流延误，Sigray开发的QuantumLeap的光谱仪可快速提供高质量的数据。

 

 

 

镍箔的同步辐射与 Sigray设备对比结果，在k=15 时获取

 

 

药理学与生物化学研究: Mn与己二酸配体(Mn2dp2DMA)在热激之前(G-Mn-Adp)和热激之后(C-Mn-Adp)(240°C，3分钟)的XANES和EXAFS：XANES(图A和B)未观察到氧化态变化；EXAFS 的FEFF分析(图C和D)表明，长键和短键之间配位数发生重新分布(短键增加而长键减少)，但八面体几何结构及六个氧原子的存在保持不变，这表明脂肪酸配体仍然完整。

 

 

 

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透射模式与荧光模式XAS

 

X射线吸收光谱(XAS)是通过测定材料在其特征吸收边附近对X射线的吸收情况，从而揭示材料氧化态、配位环境及局部原子结构的重要信息。

 

QuantumLeap™ 支持两种模式：透射模式和荧光模式：

 

▪   透射模式：测量直接穿过样品的X射线，非常适合用于块状材料或高浓度样品。

▪   荧光模式：测量激发后的原子弛豫过程中发出的光子，最适合用于低浓度元素 (<1~5 wt%)、厚样品或基底较厚样品。

 

这两种模式均可提供相同程度的元素和结构信息。然而，对于稀释或复杂样品而言，荧光模式尤为重要，而QuantumLeap™ 在此领域表现卓越。得益于专利技术所带来的高通量源及先进检测系统，QuantumLeap™ 能够获得低至0.2~0.5 wt%.浓度下的可靠结果。

 

如需深入了解荧光模式性能，请到Sigray网站下载 或联系我们索取QuantumLeap™ 荧光XAS白皮书，其中涵盖以下内容：

  -  NMC电池材料中含有2~5wt%的Mn和Co

  -  催化剂样本中含有0.5wt%的Pd、Pt和W

 

 

 

透射模式XAS（左）测量穿过样品的X射线数值，荧光模式XAS（右）测量样品发射的荧光光子数值。 两种方法均可用于确定样品的吸收程度。 荧光模式XAS更适合较厚的样品和较低浓度的样品，而透射模式XAS更适合较高浓度的样品。

 

 

 

Al₂O₃载体上Pt/Sn催化剂中0.5wt% Pt的荧光XAS。使用Si(440)圆柱形弯曲Johansson晶体分析Pt L₃边。

 

 

 

在荧光模式下获取的NMC电池中低重量百分比(<3~5%)钴的傅里叶变换扩展X射线吸收精细结构(FT-EXAFS)，展示了充电和放电状态之间的对比。相关应用说明可在此处查阅。

 

 

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能量范围覆盖 4.5 ~ 25 keV

 

QuantumLeap是唯一一款能够在低布拉格角下运行的先进实验室系统，支持从单晶体中完整采集EXAFS数据，无需拼接或多个数据集。相比之下，高布拉格角系统(55°~ 85°)需要多个分析器以覆盖所需能量范围并保持分辨率，这使得操作过程更加复杂。例如，在85°时，晶体旋转1°在4.5keV时仅覆盖约7eV，因此若要扫描宽广的能量范围而不牺牲分辨率或使用多块晶体几乎是不切实际的。这增加了手动步骤，减缓了数据采集速度，并且需要耗费时间进行数据拼接。

 

 

 

QuantumLeap 使用了专利技术的线型聚焦X射线源,

通过采用Johansson X射线晶体实现低布拉格角下的X射线吸收谱(XAS)采集。

 

 

 

锆箔在其约18keV K吸收边位置上的测量。QuantumLeap 独具高Z元素K边测量能力，可达25keV。

在此应用说明中可以了解QuantumLeap的高能XAS能力。

 

 

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系统特点

 

✲   专利技术高亮度X射线源，具有多靶材设计，实现高通量与简便校准。

✲   采用光子计数探测器实现高通量测量。

✲   提供直观的软件界面，用于数据采集与分析，数据可直接由Athena软件读取。

 

 

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专利高亮度X射线源，内置校准靶材

 

金刚石增强冷却：内部设计将靶材与金刚石基体直接热接触，以实现卓越散热性能，从而支持更大的功率负载和更强的X射线输出。

 

定制化靶材：根据客户需求，与客户合作选择定制化靶材，以满足具体应用要求。

 

内部光谱校准：首个配备内置校准靶材的X射线源，实现:

▪   通过光谱线而非吸收箔片进行更准确的能量校准；

▪   提高能量分辨率；

▪   一次性全自动校准——消除其它系统需要耗时、繁杂的手动箔片校准的问题。

 

优化荧光模式XAS：凭借其高亮度和小光斑尺寸，该设备支持高质量荧光模式测量。更多信息请参见白皮书。

 

 

 

左侧为带有多个校准靶标的专利 QuantumLeap 源。这些靶标允许基于荧光信号

进行精准且快速地校准，相较传统方法使用吸收曲面的方式，更加精确且节省时间。

 

 

X射线源的另一个主要特点是其电机控制的多种X射线靶材，允许软件在多种X射线靶材之间进行选择。 这对于XAS采集是非常重要的，因为靶材之间的切换可以避免给定材料的强特征 X 射线能量，否则会影响结果。

 

 

实现平滑XAS谱：Mo（蓝色）的特征X射线峰约为2至3 keV和17.4 keV，而 W（绿色）的特征能量在

7~12 keV 范围内。通过选择靶材，可以避免特征峰，从而获得4.5~25 keV之间全范围的平滑能量谱。

 

 

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透射模式中的光子计数探测器

 

专利技术透射XAS方法：QuantumLeap™采用新型光子计数探测器替代传统硅漂移探测器(SDD)，提供无与伦比的数据处理速度和精确性。

 

超快光子计数: 每个光子单独检测，并通过设定阈值来消除谐波污染影响；

 

卓越吞吐能力: 实现每秒最高达1亿次计数，比传统SDD快超过500倍(后者限制在大约50万次/秒)；

 

针对高通量优化: 特别适合QuantumLeap的高通量透射模式XAS测量；

 

灵活操作: 支持常规SDD的荧光模式，使得该设备能够适应各种不同类型实验需求。

 

 

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软件功能

 

QuantumLeap™ 提供直观图形用户界面(GUI)，以最少用户干预完成数据采集，包括设置基于配方的方法进行逐点映射、对多个样品或多次扫描以执行原位实验等功能。生成的数据可以导出为CSV文件，并轻松导入到包括Athena和Artemis在内的数据分析软件中。

 

 

QuantumLeap™ 软件遵循简单明了工作流程，首先选择感兴趣元素，然后加载建议

设置，再输入曝光时间及图像数量等参数。采集过程中实时显示所采集到的谱图。

 

 

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应用领域

 

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催化剂研究

 

为何选择 QuantumLeap™ 用于催化研究？

 

▪   同步辐射级性能：无需离开实验室即可获得高分辨率XANES和EXAFS测试结果；

 

▪   针对稀释样品的荧光XAS技术：能够分析浓度低至0.2 wt% Pt的贵金属催化剂——超出传统实验室透射系统能力范畴；

 

▪   优秀信噪比及灵敏度：特别适合挑战性的样品，如支撑型或低负载催化剂;

 

▪   加快研发周期：无需再等待几个月获得线站时间——实时反馈加速催化剂开发进程;

 

QuantumLeap™ 为催化研究人员提供必要精准性与易用性，使他们能够从本地实验台上解锁新材料并优化现有材料。

 

有关荧光几何配置下XAS能力的信息，请查看Quantum Leap技术白皮书。

 

对Co-Cu催化剂样品的化学分析，同时测量了参考Co箔。

 

在荧光X射线吸收光谱模式下，<2 wt%催化剂样品的数据包括：(A) X射线近边吸收谱(XANES)和(B) 扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)的FEFF拟合结果，定量信息涵盖配位数、键长及无序度。

 

 

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电池与燃料电池

 

为何选择 QuantumLeap™ 进行电池研究？

 

▪   全面的电极表征：分析氧化态、局部原子结构以及多种材料中的配位变化。

 

▪   离位与原位能力：

     •  可对电池电极和电催化剂进行高分辨率的离体外部分析。

     •  使用可选的原位/操作单元，结合集成挡板和穿通端子，实时研究循环过程中的结构演变。

 

▪   加速材料开发：提供即时反馈以指导配方优化并提升性能，无需再等待线站时间。

 

▪   广泛适用性：QuantumLeap™ 支持从过渡金属氧化物到新兴阳极材料等各种锂离子电池研发阶段的研究工作。

 

借助 QuantumLeap™ 技术，电池研究人员可以超越表层特征分析，实现对原子级别信息的深入挖掘，从而推动能源存储领域的创新。请查看下面关于可选原位单元以研究操作过程中变化的相关能力介绍。

 

NMC 电池中Mn元素的氧化态与标准Mn及MnO₂相比之结果显示.

 

 

在充放电后的NMC样品中进行了Mn的K边XAS荧光模式测试。所测NMC样品主要为Ni，仅含有 2% 的Mn元素。

 

 

在钴含量低于2wt%的四种不同样本中观察到了Co K边上的等吸收点。通过最小二乘法线性组合拟合，对应得到两种不同物相：S1S1(还原程度最高)和S1S2(氧化程度最高)，而S1S3和S1S4则由这两种物质组成。

 

 

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高能X射线吸收光谱技术(例如镧系元素)，开启重元素前沿研究的新机遇

 

QuantumLeap 提供高达 25 keV的高能光谱技术，使其成为研究如镧系元素、铂及钯等高原子序数元素的重要工具。这一能力支持了核燃料与催化剂领域内尖端科研，如下图及应用说明所示。

 

 

在K边(22 keV)对各类钌(Ru)配方进行测量，展示了Sigray QuantumLeap在高能荧光模式EXAFS测量方面强大的功能。数据采集时长分别为：Ru粉末3小时、RuO₂ 4小时，RuP 4.5小时。

 

 

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选项

 

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原位实验单元

 

QuantumLeap系统设计包含穿通端子和挡板，为设计与执行原位及操作实验提供灵活性。我们提供多种选项以实现环境条件下实验：

▪   支持温度范围从 <5 K 到 420 K 的低温台

▪   用于在荧光模式下研究材料的加热和气体台

▪    氩气和氧气流体穿通端口

▪   配备双恒压仪器进行纽扣电池测试

具有超高真空样品环境和气体引入线的原位池

 

 

 

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QuantumLeap系列XAS  技术规格

 

参  数	QuantumLeap 2050	QuantumLeap 2100
E/ΔE 能量分辨率	>5000*	5000 ~6000*
XAS采集模式	荧光模式 或 透射模式	荧光模式 和 透射模式
能量范围(keV)	4.5 ~ 13 keV (如有需要，可定制其它能量范围.)	4.5 ~ 25 keV
X射线源	专利的长寿命X射线管，具备优化的焦点几何结构.
靶材	Rh 或 W	Rh 和 W
最大功率	200W	300W
内置校验靶	Cr, Fe, Cu
X射线探测器	高效率SSD 或 光子计数探测器	高效率SSD 和 像素化光子计数探测器
样品最佳聚焦	100 µm x 几mm, 取决于狭缝大小
机柜	钢制开合门	透明铅玻璃或亚克力门； 滑动门以减少占地面积。
工作站	基于 Linux 的运动控制系统； 基于 Windows 的控制与分析工作站。
培训	基础培训（安装期间）与高级培训（安装后 1-3 个月）。 参加Sigray XAS年度培训班的机会。

 

* 在约8 keV的能量下进行采集。通过选择晶体和/或调整X射线源功率，可以针对特定能量范围提高分辨率。